2-氨基-5-溴-3-嗎啉-4-基吡嗪合成的研究

溴代嗎啉反應時間對收率的影響在相同的條件下，改變溴代反應的時間，得到的結果如表2所示。從表2可知，溴代反應時間超過30 min 后，延長反應時間不能顯著提高產物收率，故溴代反應的優(yōu)反應時間為30 min。

溴代反應所需溫度不高，文獻中報道所用溶劑為氯仿，但氯仿毒性相對較大，因此，作者擬選二氯甲烷代替氯仿作為溶劑，收率如表3所示。由表3可知，溴代反應過程中，用二氯甲烷代替氯仿作溶劑幾乎不會對反應造成影響，因此，溴代反應選用毒性較低的二氯甲烷作為溶劑。

2.4溴代反應投料比對收率的影響改變溴素和吡啶的投料比，得到表4所示數(shù)據(jù)。由表4可知，隨吡啶用量的增加，產率提高，當反應中n（溴素）∶n（吡啶）=1∶1時，收率大化，再增加吡啶的用量，不能提高產物收率，故選擇n（溴素） ∶n（吡啶） =1∶1投料。溴代反應過程需要在避光條件下緩慢滴加溴素。

為保證 2-氨基吡嗪充分反應，需要加入過量溴素。作者嘗試不同的投料比，實驗結果如表5所示。由表5可知，加入溴素的量過多或過少都會使收率降低。故溴代反應選擇 n（2-氨基吡嗪）∶n（溴素）∶n（吡啶） = 1∶2.1∶2.1為佳投料比。